觀察自動頂空進樣器問題的癥狀并解決它
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。
自動頂空進樣器的機械故障主要是指自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向的,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動頂空進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成,甚至自動頂空進樣器開機時自動進樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗的可以把自動頂空進樣器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟自動頂空進樣器試一下,很多時候問題都能解決。
自動頂空進樣器故障的一般方法:
1,觀察自動頂空進樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮近期有哪些變化。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查自動頂空進樣器每個可能的原因或執(zhí)行測試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。[Status]鍵使用此故障排除信息時,請務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。