頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
自動頂空進樣器的操作步驟:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
自動頂空進樣器的應用領(lǐng)域和實例有以下幾大類:
1、石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
2、環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
3、衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4、食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5、香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6、藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑;
7、法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8、塑料工業(yè):聚合物中的乙醛分析;
9、工業(yè)質(zhì)量控制:消毒劑中的過氧乙烯;
10、其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機物等。